今天我们就一起来白话白话“场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)”的前世今生、基本工作原理以及它的相关应用吧，好让大家对这位扫描电子显微镜里的新贵有一个更全面的认识~

　　一、扫描电子显微镜的发展史

　　1.1电子光学理论建立

　　十九世纪三十年代至二十世纪三十年代是电子光学理论基础成型的时间段，这是电子显微镜发明的理论基础。1834年法拉第在“皇家学会会报”上发表的文章第一次提到基本电荷——“电的原子”概念;1858年，波恩大学一位物理数学教授J.Plucker，通过对Geissler放电管的深入研究，发现在最佳的真空下，放电管阴极会发射出直射的光束。1897年Thomson 证明了阴极射线是一种带负电的粒子束，并证明了自由电子在静电场和静磁场中的运动服从牛顿力学定律。1926年，Busch建立了几何电子光学理论。至此，电子光学的全部理论基础已经完整。

　　1.2扫描电子显微镜的发明

　　第一台可以用来做检测样品的扫描电镜是1942年，Zworykin等人在美国RCA实验室建造的，分辨率为1μm;二战后英国剑桥大学工程系的Charles Oatley和他的学生McMullan在英格兰建造了他们的第一台SEM。再到1952年，他们实现了50nm的分辨率。扫描电镜具备的潜能，开始受到商业重视;1959年Wells首先使用立体对技术拍摄了可以进行样品景深信息测量的扫描电镜显微图像;1960年Everhart and Thornley发展改善了二次电子探测器。1958年，中国科学院科学仪器厂正式成立，1975年中国科学院科学仪器厂自行研制了我国首台DX-3型扫描电子显微镜。

　　二、基本构造及工作原理

　　2.1场发射扫描电子显微镜的基本构造

　　基本构造示意图

　　电子枪：也称电子源，产生连续不断的稳定的电子流。场发射电子枪与普通钨丝电子枪有所不同，阴极呈杆状，在它的一端有个极锋利的尖点(直径小于100nm)，尖端的电场极强，电子直接依靠“隧道”穿过势垒离开阴极，由加速电压加速产生高速电子流飞向样品。一般来说，扫描电镜加速电压通常为1-30kV。

　　电子透镜：将从电子枪发射出来的电子汇聚成直径最小为1-5nm电子束。

　　扫描系统：使电子束作光栅扫描运动。

　　2.2基本工作原理

　　扫描电子显微镜是以能量为1-30kV间的电子束，以光栅状扫描方式照射到被分析试样的表面上，利用入射电子和试样表面物质相互作用所产生的二次电子和背散射电子成像，获得试样表面微观组织结构和形貌信息。配置波谱仪和能谱仪，利用所产生的X射线对试样进行定性和定量化学成分分析。场发射扫描电子显微镜与传统扫描电子显微镜的区别在于，传统扫描电子显微镜的电子枪为热电子发射电子枪，场发射扫描电镜的电子枪为场发射电子枪。场发射电子枪又分为热场发射电子枪和冷场发射电子枪。其工作原理如下图，通过高能电子束照射被测样品后所产生不同的物理信号，而后对不同的物理信号进行分析得到被测样品的多种信息。

　　场发射扫描电子显微镜的工作原理示意图

　　高能电子束与测试样品作用所产生的信号源有以下几类，不同种的信号所能表征的样品的属性不尽相同。

　　二次电子(SE)：入射电子使样品原子激发所产生的电子，它们的能量很低，一般小于50eV,只有5-50nm左右的深度范围的二次电子才能逸出样品表面而被检测，因此该信号通过解析主要反馈的为被测样品的表面形貌。

　　背散射电子(BSE)：一部分入射电子因与样品原子碰撞而改变运动方向，经多次碰撞又由样品表面散射出来，称之为背散射电子，可利用其进行定性成分分析。

　　特征X射线：样品原子的内层电子被激发后所产生的X射线。

　　俄歇电子：样品原子的内层电子被激发后所产生的电子。

　　吸收电子：一部分入射电子在与样品原子碰撞过程中将能量全部释放给样品，而成为样品中的自由电子，称之为吸收电子。

　　荧光：样品原子的外层电子被激发后所产生的可见光或红外光。

　　感生电动势：入射电子照射样品的p-n结时产生的电动势(或电流)。

　　2.3成像原理

　　蔡司扫描电镜成像结构示意图

　　来自扫描发生器的扫描信号分别送给电子光学系统的扫描线圈和显像管的扫描线圈，让电子束于显像管的阴极射束做同步扫描，是阴极射束在荧光屏上的照射点(称为像点)与电子束在样品上的照射点(称为物点)按时间顺序一一对应，样品上的物点在电子束作用下所产生的信号被检测器随时检出，经视频放大器放大后控制显像管阴极射束的强度使荧光屏上像点的亮度受试样上物点所产生的信号的大小的调制，从而得到与样品性质有关的图像。这是一种按时间顺序逐点成像的方式。

　　三、分析测试技术

　　基本构造示意图

　　场发射扫描电镜样品必须是具有一定化学、物理稳定性的干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末。在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形，无磁性、放射性和腐蚀性。粉末样品需要1g左右，如样品很少是几毫克也够用。下面介绍一般纳米粉末样品的制备。

　　超声波分散：纳米粉末样品首先用超声波分散，分散液用双蒸水、乙醇等。

　　放置样品：分散后的悬浊液用滴管滴到样品台上的载玻片上，注意载玻片要小于样品台，样品不要滴到载玻片以外。

　　镀膜：为了防止样品充电以及提供二次电子发射率，需在样品表面喷涂一层很薄的重金属(Au、Pt)膜。

　　四、FE-SEM应用

　　扫描电子显微镜因其分辨率高(1nm)、景深大、图像更富立体感、放大倍数可调范围宽等优点而被广泛应用于半导体、无机非金属材料及器件等的检测。随着我国经济的迅速发展，高校、科研单位、企业等大量引进了场发射扫描电子显微镜。

　　在地质调查研究方面，场发射扫描电镜主要应用在对地质材料的微观形貌表征与分析上。中国地质调查局白名岗等利用场发射扫描电镜研究了上扬子地区盆地外围龙马溪组富有机质页岩储集空间类型，并将Per Geos数字岩石处理系统引入有机质孔隙定量分析，定量刻画了有机质微纳米孔隙结构及发育特征。昆明冶金学校矿业学院的程涌等[2]利用场发射扫描电镜对现代河流沉积石英颗粒表面进行了特征研究，为沉积过程及其环境意义的研究提供新的思路和证据。

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